氧氣中微量氬、氮和氪的測定氣相色譜法

氧氣中微量氬、氮和氪的測定氣相色譜法

>此標準規(guī)定了微量氧的氬，氪，和氮含量的測定方法。電化學氧分析儀高性能離子流氧氣傳感器，具備測量精度高、使用壽命長、穩(wěn)定性好、響應速度快等特點。微量氧分析儀種類較多,檢測原理各異,針對性強,因此應根據(jù)不同使用場合、不同工藝狀況選擇合適的儀表。測氧儀從而將各種燃燒設備的燃燒狀態(tài)控制在*佳狀態(tài)，能有效地節(jié)約各種燃料（如：原煤、石油、天然氣、煤氣等），控制設備平穩(wěn)、經(jīng)濟運行，延長設備使用壽命；同時還可降低排煙“黑度”，減少排煙粉塵和SOX等有害氣體。本標準適用于純氧，高純度的氧氣和電子測量工業(yè)氣體液態(tài)氧和氬，氪的氣態(tài)氧跡，和氮含量。

2 引用標準

工業(yè)化學產(chǎn)品取樣安全通則

GB 4844 氮氣

GB 6680通則液體化工產(chǎn)品采樣

GB 6681空氣產(chǎn)品*般抽樣規(guī)則

GB 7445 氫氣

3 方法內(nèi)容提要采用氣相色譜分析法測定氧氣中微量氬、氮和氪。本法可以采用脫氧劑先將氧脫除，而后使被檢測系統(tǒng)組分氬、氮和氪經(jīng)色譜進行分離后進入*個檢測器。檢測器通過輸出的響應值大小的*定時間范圍內(nèi)與待測組分技術含量變化成正比，將待測組分的響應值與標準以及混合使用氣體中已知質(zhì)量濃度的相同組分的響應值相比較而定量。

4 儀器根據(jù)氬、氮和氪的含量范圍以及儀器的檢測能力，選擇下述氣相色譜儀；

帶檢測器的氣相色譜儀，其檢測氬氣和氮氣的數(shù)量*，應比待測組分的含量低*個百分點，線性動態(tài)范圍不應低于104。 該方法適用于電子工業(yè)用氧氣中痕量氬、氮的測定。

b. 帶有氦離子化溫度檢測器(HID)或光離子化能量檢測器(PID)的氣相色譜儀，對氬、氮和氪的檢測技術能力應比待測組分量低約*個數(shù)據(jù)數(shù)量*，線性發(fā)展動態(tài)管理范圍進行不低于103。適用于采用純氧、高純氧和電子信息工業(yè)用氣體氧中微量氬、氮和氪含量的測定。色譜儀的主氣路流程設計示意如下圖結(jié)果所示：色譜儀主氣路流程分析示意圖

5 測定條件

5.1 色譜柱長約2m，內(nèi)徑約4mm不銹鋼柱。內(nèi)裝250～400μm的5A（或13X）分子篩，該柱經(jīng)活化分析處理后，對氬、氮和氪的分離度應大于1。

5.2脫氧2M，4mm左右的玻璃柱或不銹鋼柱，401內(nèi)置的脫氧劑400?800微米的直徑的列長度。它允許使用該標準的具有脫氧劑的其它類型的相同的氧容量。

5.3 載氣當采用這種帶有*個檢測器(TCD)的色譜儀時，采用高純氫作載氣，高純氫應符合GB 7445的規(guī)定，其中氬含量*般不得進行超過待測組分技術含量的10%，也可采用高純氦作載氣，高純氦應符合GB 4844的規(guī)定。當采用*種帶有氦離子化溫度檢測器(HID)或光離子化能量檢測器(PID)的色譜儀時，用高純氦作載氣，高純氦應符合GB 4844的規(guī)定。當高純氦中氬、氮和氪的實際信息含量明顯超過或接近待測組分不同含量時，應將高純氦經(jīng)純化以及后方可使用，保證載氣中氬、氮和氪含量應低于待測組分物質(zhì)含量的10%。載氣的流量按儀器設計說明書和待測分的分離發(fā)展情況分析選定。

5.4儀器的操作參數(shù)儀器的操作參數(shù)應根據(jù)儀器使用說明和本標準的要求選擇。

5.5采用帶檢測器的色譜儀時，樣品體積為5ー10ml。 使用氦離子化或光離子化檢測器的氣相色譜儀，樣本氣體的體積為1至5毫升。

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